نقطه ذوب دیرگدازها: فاکتورها و عوامل موثر بر آن

هدف این مقاله بحث در مورد عوامل و شرایطی است که بر مقادیر مشاهده شده نقطه ذوب دیرگدازها تأثیر می گذارد و روش های عملی برای تعیین این نقاط را تشریح می کند. در حالی که به نظر می رسد لازم است برخی از خواص کلی سیلیکات ها و دیرگدازها مورد بحث قرار گیرد، این موضوعات تنها تا جایی که به نقطه ذوب و تعیین آن مربوط می شوند وارد شده اند.

مواد نسوز مانند خاک نسوز، آجر نسوز، و مواد معدنی به طور کلی، ممکن است از ترکیبات اکسیدهای فلزی، محلول های جامد اکسیدها، اکسیدهای خالص یا مخلوط های سه گانه همراه با مقادیر کمی از انواع ترکیبات شیمیایی تشکیل شده باشند. اکسیدهای سیلیس و آلومینا بیشتر در مواد نسوز یافت می شوند. در ترکیب با اینها، اکسیدهای خاک قلیایی، قلیایی، گروه آهن و فلزات خاکی کمیاب اغلب یافت می شوند.

معنی نقطه ذوب

در دقیق ترین معنای آن، اصطلاح نقطه ذوب به دمایی اطلاق می شود که در آن فاز جامد و مایع یک ماده کریستالی خالص می تواند در تعادل باقی بماند. در نقطه ذوب، معمولاً یک تغییر ناپیوسته در تعدادی از خواص فیزیکی آن وجود دارد. نقطه ذوب دیرگدازها و بطور کلی در مورد آن دسته از مواد دیرگداز که آمورف یا مخلوط های ناهمگن یا ترکیبات اکسیدها یا سایر مواد هستند، اصطلاح نقطه ذوب دمای معینی نیست. تغییر از حالت جامد به حالتی که ماده در آن جریان پیدا می کند به تدریج در یک فاصله زمانی دما و زمان انجام می شود. علاوه بر این، واکنش های فیزیکی و شیمیایی، که واکنش های تعادلی نیستند، اغلب در حین ذوب رخ می دهند.

با افزایش دمای یک ماده نسوز، اولین پدیده مهمی که معمولاً مشاهده می شود، تف جوشی یا شیشه ای شدن ذرات است. یعنی ابتدا لبه‌های ذرات نرم و مایع می‌شوند و ذرات به هم می‌چسبند حتی اگر همه قسمت‌های ماده در یک دما باشند. در نتیجه کشش سطحی، لبه های نرم ذرات گرد می شوند. تف جوشی ممکن است با همجوشی اجزای تشکیل دهنده نقطه ذوب پایین تر، تشکیل یوتکتیک و محلول ها و واکنش شیمیایی اجزاء تشکیل شود. اگر در نتیجه این پدیده ها، ماده ای با سیالیت کافی برای نفوذ در توده تشکیل شود، کل ساختار ممکن است در حالی که ذرات جامد در حالت معلق نگه داشته می شوند جریان یابد. از نقطه‌ای که ماده شروع به تف جوشی می‌کند، ممکن است به تدریج، در یک محدوده دمایی طولانی، تا زمانی که جریان پیدا کند، چسبناک‌تر شود، یا ممکن است نرم شود و به طور مشخص در یک محدوده دمایی کوتاه جریان یابد. در حالی که این مواد دارای فاصله دمایی کم و بیش مشخصی از ذوب یا محدوده ذوب هستند، نرم شدن آنها نیز تابعی از زمان است. در مورد نقطه ذوب دیرگدازها، اگر ماده نسوز یک ترکیب کریستالی خالص باشد، به معنای دقیق، نقطه ذوب مشخصی خواهد داشت. با این وجود، ترکیبات نسوز خالصی مانند کوارتز و آلبیت وجود دارند که بسیار آهسته نرم می شوند و فاصله ذوب آنها یک بازه زمانی است. یعنی زمان زیادی برای رسیدن به تعادل بین جامد کریستالی و مایع لازم است. برای این مواد، روش زمان دما برای تعیین نقطه ذوب دیرگدازها مناسب نیست. برای اهداف عملی و فنی، معیار جریان مشخص شده برای چنین موادی استفاده می شود. به دلیل گرمایش فوق العاده در حین ذوب، نقطه ذوب یافت شده توسط این روش ممکن است بسیار بالاتر از نقطه ذوب دیرگدازها در حالت واقعی باشد، مانند مورد کوارتز، که در آن حدود 50 درجه سانتیگراد بالاتر است.

اصطلاح نسوز بودن یک ماده نسوز معمولاً به مقاومت آن در برابر عمل ذوب یا به طور قطعی تر، توانایی آن در حفظ شکل خود در دماهای بالا و تحت شرایط دقیق مشخص گفته می شود. اصطلاح «نسوز» از نظر معنایی گسترده‌تر و کلی‌تر از «جوش‌پذیری» است که معمولاً با نقطه نرم شدن یا نقطه ذوب اندازه‌گیری می‌شود. دومی به دمایی اشاره دارد که در آن ماده شروع به از دست دادن شکل و جریان می کند. آخرین پدیده های ذکر شده معمولاً در چندین مرحله در یک محدوده دما اتفاق می افتد. تف جوشی مواد باعث انقباض و خمش می شود. اما این پدیده را نباید در محدوده نقطه ذوب دیرگدازها در نظر گرفت.

با فرض اینکه نمونه به شکل مخروط یا استوانه باشد، شروع تغییر شکل، خمش یا چمباتمه شدن نمونه، اولین مرحله ذوب را نشان می دهد. مرحله دوم زمانی شروع می شود که مواد در یک توده یا توپ ذوب می شوند یا در مورد مخروط، زمانی که راس به پایه برخورد می کند. مرحله سوم زمانی شروع می شود که توده صاف شده و سیال است. این مراحل پوست اندازی در فواصل دمایی با قدر متفاوت، بسته به ماده رخ می دهد. در بسیاری از موارد ترکیبات کم و بیش خالص، مواد در یک دمای معین یا در یک بازه دمایی بسیار کم ذوب می‌شوند و بنابراین هدف مفیدی برای تعیین مرز مراحل ذوب و تعیین نقطه ذوب دیرگدازها وجود ندارد. آن مرحله خاص در محدوده ذوب که باید به عنوان نقطه ذوب دیرگدازها یا نقطه نرم شدن در نظر گرفته شود به ماده و میزان نرم شدن بستگی دارد که بیشترین اطلاعات را در مورد برخی محدودیت های استفاده از مواد یا نتایج حاصل از تست نقطه ذوب از منظر کلی و عملی و هر جا که شرایط استفاده از ماده به طور خاص مشخص نباشد، آگاهی از دمایی که در آن جریان مشخص و مشخص نمونه آغاز می‌شود، به عنوان دمای ثابت و همچنین مقایسه، مهم‌تر و مفیدتر است. درجه حرارت.

دمایی که در آن یک جریان مشخص شروع می شود معمولاً پس از شروع مرحله اول ذوب ذکر شده در بالا رخ می دهد. به خصوص در نمونه هایی به شکل مخروط و استوانه و با سرعت گرمایش سریع، شروع جریان مشخص و متمایز زمانی رخ می دهد که نمونه تقریباً به نصف خم شده یا بین دو مرحله اول در نیمه راه باشد.

بنابراین، به طور کلی، تعریف عملی نقطه ذوب دیرگدازها یا بطور کلی یک ماده نسوز با نقطه نرم شدن یا ذوب آن یکسان است و به طور دلخواه دمایی است که در آن جریان مشخصی از ماده شروع می شود. از نظر تغییر شکل یک مخروط یا استوانه، نقطه ذوب دیرگدازها بین دمایی که در آن تغییر شکل شروع می‌شود و دمایی که در آن ماده به یک توده یا توپ جوش می‌خورد یا کاملاً خم می‌شود، است. در اکثر موارد، نقطه ذوب دیرگدازها، در شرایط مشخص، به اندازه کافی قابل تکرار و قطعی است که ارزش تعیین را داشته باشد.

عوامل و شرایط موثر بر نقطه ذوب دیرگدازها

ترکیب شیمیایی

بدیهی است که ترکیب شیمیایی یک ماده نسوز (دیرگداز) تا حد زیادی بر نقطه ذوب مشاهده شده تأثیر می گذارد. در حالی که تلاش هایی برای تعیین رابطه بین نقطه ذوب دیرگدازها و ترکیب خاک های نسوز انجام شده است، هیچ ارتباط قطعی و کاملی یافت نشد. در واقع، هیچ نمودار تعادلی را نمی توان برای مخلوط پیچیده و ناهمگنی مانند خاک نسوز و آجر نسوز ایجاد کرد. اول، به دلیل تعداد زیاد اجزا، و دوم، به دلیل ناهمگن بودن اجزای شیمیایی. به همین دلایل، تعیین روابط تجربی بین نقطه ذوب دیرگدازها مشاهده شده (که دمای تعادل نیست) و ترکیب دشوار است. با این وجود، آنالیزهای شیمیایی اغلب نشان دهنده مقاومت نسبی مواد مختلف است. البته، در جایی که ترکیباتی از اکسیدهای خالص شیمیایی داریم که در آنها ترکیبات شیمیایی مشخص، محلول‌های جامد یا یوتکتیک تشکیل می‌شوند، نمودارهای دما در مقابل ترکیب یا تعادل برای تعدادی از گروه‌های اکسید، مانند ترکیبات آهک، تعیین شده است. آلومینا، منیزیم و سیلیس.

افزودن یک ناخالصی به یک ماده نسوز معمولاً نقطه ذوب دیرگدازها را کاهش می دهد. به عنوان مثال، در مواد خاک نسوز، افزودن ترکیبات سدیم، پتاسیم، آهن، تیتانیوم، کلسیم یا منیزیم باعث کاهش شدید نقطه ذوب می شود. افزودن سیلیس به مواد نسوز باعث کاهش نسوز و افزودن آلومینا آن را افزایش می دهد.

اندازه ذرات و شکل و موقعیت بدن

به خوبی شناخته شده است که در محدوده خاصی، هرچه ذرات یک ماده نسوز کوچکتر باشد، ممکن است نقطه ذوب آن کمتر باشد. نرم شدن سطح ذرات در دمای کمتری نسبت به نرم شدن کل ساختار به صورت انبوه صورت می گیرد. به عبارت دیگر، ذرات قبل از جریان یافتن متخلخل می شوند. به آسانی آشکار است که هرچه ذرات کوچکتر یا بافت ریزتر باشد، سطح در معرض نرم شدن بیشتر است. تقسیم ریز ذرات همچنین اجازه می دهد تا توزیع گسترده تر و کامل تری از عوامل شار شوند. در نتیجه، انجماد با سرعت بیشتری انجام می شود، محلول و واکنش اجزای تشکیل دهنده تسهیل می شود و ماده در دمای پایین تری جریان می یابد. برعکس، تقسیم ریزتر ذرات ممکن است توزیع گسترده‌تر و کامل‌تری از اجزای تشکیل‌دهنده نقطه ذوب دیرگدازها بالاتر را تا حد افزایش نقطه ذوب ایجاد کند.

تأثیر کلی تغییر اندازه ذرات روی نقطه ذوب دیرگدازها معمولاً زیاد نیست. به عنوان مثال، در مورد تعداد زیادی از نمونه‌های خاکستر زغال سنگ، آن نمونه‌ها به صورت پودری غیر قابل لمس در دمای کمی پایین‌تر از خاکستری که از صفحه 100 مش عبور می‌کند، نرم می‌شوند. میانگین اختلاف 6 درجه سانتیگراد بود و در هیچ آزمایشی از 40 درجه سانتیگراد تجاوز نکرد. آزمایش‌های انجام‌شده در آزمایشگاه پیرومتری در دفتر استانداردها روی نقاط ذوب ماسه‌های ریخته‌گری سیلیس که فقط از یک صفحه مش 10 عبور می‌کنند، هیچ تفاوتی در نقطه ذوب بزرگ‌تر از خطای آزمایشی در زمانی که ذرات آسیاب می‌شوند تا از مش 80 عبور کنند، نشان نداد. صفحه نمایش آزمایش‌های نقطه ذوب دیرگدازها بر روی دیگر یک آجر نسوز نقطه ذوب 1655 درجه سانتی‌گراد را هنگام آسیاب برای عبور از صفحه 80 مش و 1640 درجه سانتی‌گراد هنگام آسیاب کردن برای عبور از صفحه 200 مش نشان داد. نقطه ذوب دیرگدازها از نوع آجر آسیاب نشده 1630 درجه سانتیگراد بود. در این مورد به نظر می رسد که آسیاب برای تغییر توزیع اجزای مختلف علاوه بر کاهش اندازه آنها عمل کرده است. همه این آزمایش ها در شرایط یکسان انجام شد.

از آنجا که ذوب یک ماده نسوز با کاهش کم و بیش تدریجی ویسکوزیته همراه است، دمای جریان مشخص شده به شکل هندسی و موقعیت اصلی ماده بستگی دارد. به عنوان مثال، مخروط‌های پیرومتریک به شکل چهار وجهی با محورهایی که در زوایای مختلف از قائم قرار دارند، در حین نرم شدن و افتادن، در معرض لنگرهای خمشی متفاوتی قرار می‌گیرند. بنابراین هنگامی که خم می شود، درجه سیالیت به دست آمده یکسان نخواهد بود. اگر همان ماده به شکل یک استوانه کوتاه بود، احتمالاً نمی‌توان با چمباتمه زدن استوانه، دمایی را که در آن درجه ویسکوزیته مشابه در مورد مخروط رخ می‌دهد، قضاوت کرد. از این رو نقطه ذوب دیرگدازها در یک استوانه ممکن است با نقطه ذوب مشاهده شده در یک مخروط متفاوت باشد. با این حال، آزمایش‌های انجام‌شده در این دفتر هیچ تفاوتی بین نقاط ذوب مخروط و استوانه‌ای با ارتفاع یکسان که به صورت عمودی قرار گرفته و تحت شرایط یکسان گرم می‌شوند، نشان نداد. اندازه استوانه 2.5 سانتی متر است. در ارتفاع و 1.2 سانتی متر. در قطر؛ مخروط به شکل چهار وجهی بود که 2.5 سانتی متر بود. ارتفاع و دارای 8 میلی متر. طرفین برای پایه

زمان و نرخ گرمایش

فرآیند انجماد و ذوب دیرگدازها به زمان و همچنین دما بستگی دارد. بدیهی است که هر چه مدت زمانی که ماده در محدوده انجماد خود نگه داشته شود، میزان تف جوشی بیشتر می شود. یعنی نرم شدن، ذوب شدن، محلول یا واکنش اجزاء. بنابراین، اگر یک دیرگداز برای مدت طولانی در محدوده انجماد خود نگه داشته شود، قابلیت گداختگی آن افزایش می یابد. اگر یک دیرگداز برای مدت طولانی زیر محدوده انجماد نگه داشته شود، تف جوشی قابل ملاحظه نخواهد بود. نقطه ذوب دیرگدازها ممکن است با وقوع یک واکنش شیمیایی افزایش یابد که منجر به تشکیل ترکیبی با نقطه ذوب بالاتر از هر یک از اجزاء می شود. گرمایش سریع در این مورد، تشکیل چنین ترکیبی را متوقف می کند. در مورد برخی از مواد، حرارت دادن طولانی مدت باعث تبخیر اجزای فرارتر مانند ترکیبات قلیایی و در نتیجه افزایش نسوز می شود.

نقطه ذوب دیرگدازها نیز به میزان قابل توجهی با سرعت گرمایش متفاوت خواهد بود. مطابق با اصل شناخته شده افزایش سرعت واکنش با افزایش دما، سرعت انجماد شیشه ای با افزایش دما تسریع می شود. در نتیجه، هر چه سرعت افزایش دما بیشتر باشد، مقدار کل پخت یا انجماد کمتر است. در عین حال، با حرارت دادن سریع محلول اجزا و تشکیل یوتکتیک ممکن است به میزان قابل توجهی متوقف شود. بنابراین برخی از عواملی که می توانند باعث جریان یافتن مواد شوند، تا حد زیادی از کارایی کاسته می شوند.

مدت زمان زیادی طول می کشد تا برخی از ترکیبات نسوز خالص ذوب شوند. بنابراین نقطه ذوب دیرگدازها با سرعت گرمایش تغییر می کند، زیرا میزان سوپرهیت شدن در حالی که ذوب برای هر نرخ گرمایش متفاوت خواهد بود. عملاً در تمام نمونه‌های مخلوط یا ترکیبات نسوز ناخالص، محدوده دمای ذوب دیرگدازها به سرعت گرمایش نیز بستگی دارد، زیرا اثر زمانی در ذوب دارد. اعتقاد بر این است که هرچه به نقطه ذوب نزدیک‌تر شود، تأثیر تغییر نرخ گرمایش مشخص‌تر است.

به عنوان یک قاعده کلی و در محدوده های معین، هر چه سریعتر افزایش دما بیشتر باشد، نقطه ذوب دیرگدازها به صورت ظاهری بالاتر است. هیچ تصویری بهتر از مخروط‌های Seger در این مورد نمی‌توان یافت، جایی که دمای نرم‌شدگی را می‌توان به راحتی تا 50 درجه سانتی‌گراد تغییر داد. یا بیشتر با تغییر نرخ گرمایش. در دفتر استاندارد، هیچ تفاوتی در نقطه ذوب دیرگدازها در مورد آجر نسوز که در 1 ساعت تا نقطه ذوب گرم شده است، یافت نشد. و یکی به مدت 5 ساعت گرم می شود. در مورد سرعت های بسیار سریع گرمایش، گرادیان دمایی زیاد در نمونه ممکن است در ایجاد مقدار بالایی برای نقطه ذوب نقش داشته باشد.

محیط

چندین شرایط خارجی ممکن بر نقطه ذوب دیرگدازها تأثیر می گذارد. فشار جو، فی نفسه، عملاً هیچ تأثیری نخواهد داشت. یعنی برای تغییر نقطه ذوب دیرگدازها حتی اندکی فشار اتمسفرهای زیادی لازم است. با این حال، به روش غیر مستقیم، نقطه ذوب دیرگدازها ممکن است به طور قابل توجهی در خلاء تغییر کند. یعنی، اجزای فرار و گداخت پذیرتر، مانند ترکیبات قلیایی و خاک قلیایی، ممکن است تقطیر یا تعالی پیدا کنند، در نتیجه باعث افزایش نقطه ذوب دیرگدازها شوند، و بالعکس، آن دسته از موادی که در فشار اتمسفر خارج می شوند ممکن است در فشارهای بالاتر این کار را انجام ندهند.

به دلیل واکنش شیمیایی با گازهای موجود در اتمسفر اطراف دیرگداز، نقطه ذوب دیرگدازها می تواند به طور قابل توجهی تغییر کند. در مورد برخی از مواد، خاکستر زغال سنگ، برای مثال، ماهیت جو عاملی است که بیشترین تأثیر را بر نقطه ذوب دارد. اصطلاحات اتمسفرهای احیاکننده، اکسید کننده و خنثی به اندازه کافی مشخص نیستند و هنگام در نظر گرفتن ماهیت اتمسفر، گازهای موجود باید مشخص شوند. برای مثال، در یک اتمسفر احیا کننده ممکن است بخار کربن و مونوکسید کربن یا هیدروژن و بخار آب غالب باشد و تأثیر یک جو بر نقطه ذوب دیرگدازها ممکن است کاملاً متفاوت از دیگری باشد.

در اتمسفر احیا کننده کربن و مونوکسید کربن، بسیاری از دیرگدازها به شدت مورد حمله قرار می گیرند که وسعت آن به ترکیب شیمیایی، فشار و دما بستگی دارد. تحت برخی شرایط احیا، اکسیدهای آهن موجود در مواد خاک نسوز یا سایر مواد نسوز به حالت آهنی کاهش می یابد و ترکیب می شوند و سیلیکات های با نقطه ذوب پایین را تشکیل می دهند که به طور بسیار مادی باعث افزایش گداختگی می شود. در اتمسفرهای کربنی که به شدت احیا می شوند، تمام اکسیدهای آهن ممکن است به آهن فلزی احیا شوند، بنابراین از واکنش با سیلیکات ها جلوگیری می شود. در دماهای بالا، سیلیس و سیلیکات ها با تشکیل کربن، تحت شرایط خاص، ترکیبات مختلف سیلیکون، کربن و اکسیژن کاهش می یابد. از سوی دیگر، در اتمسفرهای اکسید کننده، برخی از مواد ممکن است اکسید شوند، که به آنها اجازه می دهد یا از واکنش با دیرگداز و ایجاد تغییر در نقطه ذوب دیرگدازها جلوگیری می کنند.

شرایط استفاده که بر نقطه ذوب دیرگدازها به صورت ظاهری تأثیر می گذارد

موادی که در تماس با دیرگداز قرار می گیرند، مانند فلزات مذاب، سرباره ها، کمک ذوب ها و گرد و غبار دودکش، اغلب به دیرگداز حمله می کنند و ممکن است نقطه ذوب دیرگدازها را به میزان قابل توجهی کاهش دهند. از آنجایی که دمایی که در آن یک دیرگداز شروع به جریان می کند به درجه ویسکوزیته ای که ماده به آن رسیده است مربوط می شود، اعمال بار باعث تغییر شکل ماده سریعتر و در دمای پایین تر می شود. به دلیل تماس بیشتر ذرات، اعمال بار به دیرگداز اجازه می‌دهد تا در دمای پایین‌تر زینتر شود و اعمال مداوم نیرو منجر به نرم شدن یا ذوب شدن مواد در دمای پایین‌تر می‌شود. همچنین به نظر می رسد درست است که هر چه بار اعمال شده بزرگتر باشد، دمایی که در آن مواد نرم می شوند و فرو می ریزند، کمتر می شود. به عنوان مثال، نقطه نرم شدن یک آجر نسوز بدون بار 1730 درجه سانتیگراد بود، در حالی که با بار 50 پوند در هر متر مربع، 1200 درجه سانتیگراد بود. یک خاک نسوز با نقطه نرم شدن 1650 درجه سانتیگراد، نقطه نرم شدن 1435 درجه سانتی گراد با بار 54 پوند در هر اینچ مربع. و یکی از 1380 درجه سانتی گراد با بار 72 پوند در هر متر مربع. به طور کلی، تعداد زیادی از پدیده های پیچیده فیزیکی و شیمیایی وارد ذوب یک ماده نسوز می شوند که در بیشتر موارد پیش بینی اینکه نقطه ذوب دیرگدازها در کدام جهت با تغییر عوامل و شرایط گرم شدن ماده غیرممکن می شود. .

تعیین عملی نقطه ذوب دیرگدازها

روش ایده آل برای تعیین نقطه ذوب دیرگدازها مشاهده آن در شرایط واقعی استفاده است. با این حال، در بیشتر موارد، این عملا غیرممکن است. آنچه در واقع باید انجام شود این است که بین تکرار شرایط استفاده از یک سو و جایگزینی روش‌های امکان‌پذیر برای برون یابی نقطه ذوب دیرگدازها توسط امکانات آزمایشگاهی از سوی دیگر سازش شود. متأسفانه شخص معمولاً مجبور است تقریباً به طور کامل به نفع دومی تصمیم بگیرد. برای تعیین نقطه ذوب دیرگدازها در شرایطی که تقریباً با شرایط استفاده می شود یا به گونه ای که همبستگی های مشخص و مشخصی بین نقطه ذوب دیرگدازها و سایر ویژگی های مورد استفاده ایجاد شود، اغلب در مورد هر ماده نیاز به بررسی گسترده و دقیق دارد. به عنوان مثال، رابطه نقطه ذوب خاکستر زغال سنگ و درجه کلینکرینگ). به دلیل تنوع زیاد در خواص و ویژگی های مواد نسوز، این شرایط آزمایش را نمی توان برای همه مواد بهینه کرد. بر این اساس آنها را نمی توان آنقدر دقیق و خاص ساخت که انگار با یک نوع دیرگداز سروکار داریم. تا آنجا که ممکن است باید منطقی، ساده و به راحتی قابل تکرار باشند تا یک روش استاندارد و عملی برای تعیین نقطه ذوب دیرگدازها ایجاد شود.

این واقعیت که شرایط در حال استفاده، مانند بار و واکنش شیمیایی، ممکن است نقطه ذوب دیرگدازها بصورت  ظاهری کاملاً متفاوتی با آنچه در آزمایشگاه مشاهده می شود به دست دهد، دلیل معتبری برای تعیین دقیق نقطه ذوب دیرگدازها نیست، همانطور که با انجام اندازه گیری های پیرومتریک مخروط Seger، و توسط تغییر و عدم تعیین اندازه ذرات، زمان و سرعت گرم شدن، و ماهیت شیمیایی جو. هر یک از این عوامل یک متغیر را برای نقطه ذوب دیرگدازها مشاهده شده وارد می کند و اگر این عوامل مشخص نشوند و هر از چند گاهی تغییر کنند، نقطه ذوب مشاهده شده معنای قطعی و قابل تکرار نخواهد داشت. از آنجایی که آزمایش نقطه ذوب به عنوان یکی از تعدادی آزمایش برای تعیین انطباق دیرگدازها با مشخصات مورد استفاده قرار می گیرد، بسیار ضروری است که باید معنای مشخصی داشته باشد تا جایی که آزمایش نقطه ذوب دیرگدازها روی همان ماده ساخته شده در آزمایشگاه های مختلف باید عملاً یک مقدار را ارائه دهند و این مقدار باید در همان آزمایشگاه قابل تکرار باشد. برای اینکه این توافق امکان پذیر باشد، عوامل و شرایط آزمایش نقطه ذوب دیرگدازها باید عملاً یکسان باشد یا حداقل عوامل و شرایط موجود به اندازه کافی واگرا نباشند که اختلافات زیادی ایجاد کند.

نمونه برداری، سنگ زنی و قالب گیری

هنگامی که ماده ای که باید نقطه ذوب آن تعیین شود، آجر نسوز با قطعات نسبتاً بزرگ خاک نسوز است که توسط خاک نسوز در کنار هم نگه داشته شده اند، نمی توان نمونه ای معرف را به سادگی با شکستن یک قطعه به طور تصادفی تهیه کرد. در مورد آجر نسوز یا هر ماده دیگری که در آن بافت و ترکیب یکنواختی وجود ندارد یا ذرات بزرگتر از 30 مش هستند، باید به دقت نمونه برداری شود. بنابراین لازم است که آن را آسیاب کنیم، که قالب گیری مواد را به یک سیلندر یا مخروط یک نیاز می کند. با این حال، با آجرهایی با بافت ظریف و یکنواخت، ممکن است یک قطعه کنده شود و به شکل مخروط یا استوانه درآید. مواد به شکل پودر ریز می توانند پس از مخلوط کردن، مستقیماً بریکت شوند.

از آنجایی که اندازه ذرات ممکن است بر نقطه ذوب دیرگدازها تأثیر بگذارد، درجه ظرافتی که مواد به آن آسیاب شده است باید حداقل تقریباً مشخص شود. امکان آسیاب کردن مواد به قدری ریز وجود دارد که هرگونه کاهش بیشتر تأثیری بر نقطه ذوب دیرگدازها نخواهد داشت. همچنین از آسیاب کردن مواد به اندازه کافی برای اطمینان از یکنواختی در توزیع، اجزاء و قوام مناسب برای اینکه فرم پس از بریکت کردن شکل خود را حفظ کند. از نقطه نظر مقایسه نقطه ذوب دیرگدازهای مختلف، اولی بهتر است، اما مستلزم کار و زمان سنگ زنی ریز است. دومی امکان پذیرتر است و برای انواع زیادی از مواد، وقتی از یک نمونه استوانه ای استفاده می شود، آسیاب کردن برای عبور از صفحه 80 مش مناسب به نظر می رسد. هنگامی که مخروط ها ساخته می شوند، مواد باید تا 100 تا 200 مش آسیاب شده و با چسب قالب گیری شوند. در شکل استوانه‌ای، چسب لازم نیست، زیرا با کمک کمی رطوبت، می‌توان مواد را به راحتی تحت فشار بریکت کرد. در صورتی که به مواد نسوز حمله کند نباید از بایندر استفاده کرد. محلول 10 درصدی دکسترین در آب یک اتصال دهنده رضایت بخش است. پس از قالب گیری نمونه، ایمن ترین کار این است که دکسترین را در یک اتمسفر اکسید کننده در دمای حدود 600 درجه سانتیگراد بسوزانید و سپس نقطه ذوب را تعیین کنید.

اقدامات احتیاطی باید انجام شود که در هیچ موردی نقطه ذوب دیرگدازها برای سرعت گرمایش استفاده شده بیش از حد بزرگ نباشد، زیرا ممکن است گرادیان های دمایی زیادی در نمونه ایجاد شود. هر چه نمونه کوچکتر باشد، حفظ یکنواختی دمای مناسب در نمونه در کوره آزمایشگاهی آسانتر است.

زمان و نرخ گرمایش

به منظور تقریب شرایط معمول استفاده برای تعیین نقطه ذوب دیرگدازها، سرعت گرمایش باید آهسته باشد و زمان طولانی شود. چنین دوره ای در آزمایشگاه مطلوب یا راحت نیست. زمان گرم کردن نباید آنقدر طولانی باشد که باعث اتلاف وقت و یا خسته کننده شدن آن برای تماشای نمونه شود. همچنین سرعت نباید آنقدر سریع باشد که اثر ذوب را پنهان کند یا فاصله ذوب را خیلی کوتاه کند تا زمان کافی برای اندازه‌گیری دما در نقطه ذوب فراهم شود.

زمان گرم شدن از دمای اتاق تا حدود 1000 درجه سانتیگراد معمولاً ممکن است بسیار کوتاه باشد، زیرا اعتقاد بر این است که سرعت در این فاصله تأثیر چندانی ندارد. برای موادی که در دمای حدود 1700 درجه سانتیگراد ذوب می شوند، زمان کلی حرارت کمتر از 30 دقیقه نیست. و تا 2 ساعت و نرخ گرمایش (از حدود 50 درجه زیر نقطه ذوب و در حین ذوب) بین 5 تا 10 درجه سانتیگراد در دقیقه رضایت بخش است. جدول زیر منحنی دما در مقابل زمان حرارت دادن آجر نسوز را نشان می دهد که نقطه ذوب آن در دفتر با تقریب کافی تعیین شده است.

باید تاکید کرد که در بیان نقطه ذوب دیرگدازها، منحنی دما-زمان باید به طور قطعی نشان داده شود تا امکان تکرار تقریباً همان مقدار برای نقطه ذوب مشاهده شده فراهم شود.